Virbereedung vunultrafein selten Äerdoxiden
Ultrafein selten Äerdverbindungen hunn e méi breede Spektrum un Uwendungen am Verglach mat seltenen Äerdverbindungen mat allgemenge Partikelgréissten, an et gëtt de Moment méi Fuerschung doriwwer. D'Virbereedungsmethoden sinn no dem Aggregatiounszoustand vun der Substanz an d'Festphasmethod, d'Flëssegphasmethod an d'Gasphasmethod opgedeelt. De Moment gëtt d'Flëssegphasmethod a Laboratoiren an der Industrie wäit verbreet benotzt fir ultrafein Pulver vu seltenen Äerdverbindungen ze preparéieren. Si ëmfaasst haaptsächlech d'Ausfällungsmethod, d'Sol-Gel-Method, d'hydrothermesch Method, d'Schablounmethod, d'Mikroemulsiounsmethod an d'Alkydhydrolysemethod, vun deenen d'Ausfällungsmethod am gëeegentsten fir d'industriell Produktioun ass.
D'Nidderschlagsmethod besteet doran, de Nidderschlagsmëttel an d'Metallsalzléisung fir d'Nidderschlag ze bäiginn, an dann ze filteren, ze wäschen, ze dréchnen an duerch Hëtzt ze zersetzen, fir Pulverprodukter ze kréien. Si ëmfaasst d'direkt Nidderschlagsmethod, d'uniform Nidderschlagsmethod an d'Ko-Nidderschlagsmethod. Bei der üblecher Nidderschlagsmethod kënnen duerch d'Verbrenne vum Nidderschlag selten Äerdoxiden a selten Äerdsalzer mat flüchtege Säureradikaler gewonnen ginn, mat enger Partikelgréisst vun 3-5 μm. Déi spezifesch Uewerfläch ass manner wéi 10 ㎡/g a besëtzt keng speziell physikalesch a chemesch Eegeschaften. D'Ammoniumkarbonat-Nidderschlagsmethod an d'Oxalsäure-Nidderschlagsmethod sinn de Moment déi am meeschte verbreet Methoden fir d'Produktioun vun üblechen Oxidpulver, a soulaang d'Prozessbedingunge vun der Nidderschlagsmethod geännert ginn, kënne se benotzt ginn, fir ultrafein selten Äerdoxidpulver ze preparéieren.
D'Fuerschung huet gewisen, datt déi wichtegst Faktoren, déi d'Partikelgréisst a Morphologie vun ultrafeinen Pulver aus seltenen Äerdmetaller bei der Ammoniumbikarbonat-Nidderschlagsmethod beaflossen, d'Konzentratioun vun der seltener Äerdmetaller an der Léisung, d'Nidderschlagstemperatur, d'Konzentratioun vum Nidderschlagsmëttel, etc. sinn. D'Konzentratioun vun der seltener Äerdmetaller an der Léisung ass de Schlëssel fir d'Bildung vun gläichméisseg dispergéierten ultrafeinen Pulveren. Zum Beispill, am Experiment mat Y3+Nidderschlag fir Y2O3 ze preparéieren, wann d'Massenkonzentratioun vun der seltener Äerdmetaller 20~30g/L ass (berechent duerch Y2O3), ass den Nidderschlagsprozess reibungslos, an den Yttriumoxid-ultrafeinen Pulver, deen aus der Karbonat-Nidderschlagsfällung duerch Trocknung a Verbrenne kritt gëtt, ass kleng, gläichméisseg, an d'Dispersioun ass gutt.
Bei chemesche Reaktiounen ass d'Temperatur e wichtege Faktor. An den uewe genannten Experimenter, wann d'Temperatur 60-70 ℃ ass, ass den Nidderschlag lues, d'Filtratioun séier, d'Partikelen si locker an eenheetlech, a si sinn am Fong kugelfërmeg; Wann d'Reaktiounstemperatur ënner 50 ℃ ass, formt sech den Nidderschlag méi séier, mat méi Kären a méi klenge Partikelgréissten. Wärend der Reaktioun ass d'Quantitéit u CO2 an NH3 manner iwwerlafen, an den Nidderschlag ass an enger klebriger Form, déi net fir Filtratioun a Wäschen gëeegent ass. Nodeems et zu Yttriumoxid verbrannt gouf, bleiwen nach ëmmer blockéiert Substanzen, déi eescht agglomeréieren a méi grouss Partikelgréissten hunn. D'Konzentratioun vum Ammoniumbikarbonat beaflosst och d'Partikelgréisst vum Yttriumoxid. Wann d'Konzentratioun vum Ammoniumbikarbonat manner wéi 1 mol/L ass, ass déi kritt Yttriumoxidpartikelgréisst kleng an eenheetlech; Wann d'Konzentratioun vum Ammoniumbikarbonat 1 mol/L iwwerschreit, trëtt lokal Nidderschlag op, wat zu Agglomeratioun a méi grousse Partikelen féiert. Ënner passenden Konditiounen kann eng Partikelgréisst vun 0,01-0,5 μM ultrafein Yttriumoxidpulver kritt ginn.
Bei der Oxalat-Ausfällungsmethod gëtt d'Oxalsäureléisung trophesch bäigefüügt, während Ammoniak bäigefüügt gëtt, fir e konstante pH-Wäert während dem Reaktiounsprozess ze garantéieren, wat zu enger Partikelgréisst vu manner wéi 1 μM Yttriumoxidpulver féiert. Als éischt gëtt d'Yttriumnitratléisung mat Ammoniakwaasser ausgefällt, fir en Yttriumhydroxid-Kolloid ze kréien, an dann gëtt se mat Oxalsäureléisung ëmgewandelt, fir eng Partikelgréisst vu manner wéi 1 μ Y2O3-Pulver vu m ze kréien. EDTA gëtt zu enger Y3+-Léisung vun Yttriumnitrat mat enger Konzentratioun vun 0,25-0,5mol/L bäigefüügt, de pH-Wäert mat Ammoniakwaasser op 9 agestallt, Ammoniumoxalat bäigefüügt an eng 3mol/L HNO3-Léisung mat enger Geschwindegkeet vun 1-8mL/min bei 50 ℃ trophesch bäigefüügt, bis d'Ausfällung bei pH=2 komplett ass. Yttriumoxidpulver mat enger Partikelgréisst vu 40-100nm kann kritt ginn.
Wärend dem Prozess vun der Virbereedungultrafein selten ÄerdoxidenMat der Nidderschlagsmethod kënne verschidde Grad vun Agglomeratioun optrieden. Dofir ass et während dem Virbereedungsprozess néideg, d'Synthesebedingungen strikt ze kontrolléieren, andeems de pH-Wäert ugepasst gëtt, verschidde Nidderschlagsmëttel benotzt ginn, Dispergéierungsmëttel bäigefüügt ginn, an aner Methoden, fir d'Zwëschenprodukter komplett ze dispergéieren. Duerno ginn déi entspriechend Trocknungsmethoden ausgewielt, an zum Schluss ginn gutt dispergéiert ultrafein Pulver aus seltenen Äerdmëttelen duerch Kalzinatioun kritt.
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 21. Abrëll 2023